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钽锭厂家

钽铌制品五氧化物制取方法

2019-11-25

     钽铌制品氧化物能够用在空气中加热金属、碳化物氧化、氮化物氧化等办法制取,生产上一般选用中和沉积法和晶体热分化法制取。此外还有氯化物水解法。制备办法不同,氧化物的一些物理化学性质不尽相同。例如,氧化铌的密度可在4.3~5.2g/cm3之间改变;中和法和水解法氧化物残留有F或Cl,简略受潮;晶体分化法产品无F或Cl污染问题,粒度细,不受潮。

钽铌制品    

一、中和沉积法
  中和沉积法是工业上使用的办法。质料主要是含钽或铌的反萃取液,用作沉积剂,反应为:
  H2NbF7+7NH3+5H2O=Nb(OH)5↓+7NH4F
  H2NbOF5+5NH3+4H2O=Nb(OH)5↓+5NH4F
  H2TaF7+7NH3+5H2O=Ta(OH)5↓+7NH4F
    中和为放热反应,沉积结尾pH=8~9,中和时沉积物易吸附F-、SO4-等,为下降氟等杂质的吸附,操控沉积温度为80℃,沉积物过滤也用80~90℃的纯水洗刷,至滤液中含F-<0.1g/L。所得滤饼先烘干,然后进行热解,氢氧化物热解进程分别为:
    此办法的缺点在于:过滤难度大;所得的氢氧化物沉积吸附性强,难于彻底脱除F-;沉积、过滤、洗刷、枯燥、煅烧需求很多设备。
    二、晶体分化法
    晶体分化法的质料为草酸铌晶体。该晶体由溶剂萃取的反萃取液蒸腾浓缩或将氢氧化铌溶于草酸溶液中取得。工艺上选用工业氧化铌和工业草酸,溶解温度70~75℃,溶解后趁热过滤除掉固体杂质,随之冷却结晶,离心过滤后的晶体再重结晶一次即可取得合格晶体。将晶体进行热分化。分化时晶体在100℃下脱去结晶水,180℃开端分化(焚烧),350℃氧化铌开端向嫩黄色(氧化铌晶格氧缺点引起)改变,500℃时分化结束。分化反应为: 
    2(NH4)3[NbO(C2H4)3]+21O2→Nb2O5+6NH3↑+12CO2+15H2O 
    该办法的工艺、设备和设备原料、操作等都很简略。产品不含氟,纯度高(>99.99%),有利于使用。

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