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钽锭厂家

从钽铌尾矿制备氯化铷的工艺研究

2020-05-20

       钽铌制品厂家针对钽铌尾矿开展了制备氯化铷的工艺研究,主要考察了工艺参数如焙烧助剂类型和用量、焙烧温度、焙烧时间等对铷浸出效果的影响。 结果表明,以氯化钠和无水氯化钙混合为焙烧助剂,矿样与氯化钠、氯化钙质量比为 1∶0.5∶0.5,焙烧温度为 850 ℃,焙烧时间为 20 min,液固质量比为 3,浸出时间为 20 min,在此条件下铷的浸出率可达 92.33%。 浸出液经“净化除钙、蒸发浓缩、分馏萃取、反萃、浓缩结晶”工艺过程可制备出纯度≥99.0%的氯化铷产品,总提取率达 73.33%

钽铌制品厂家

       1.1 原料、试剂和仪器

       原料:钽铌尾矿,主要矿物组成为钾长石、钠长石、石英以及少量天河石等,铷主要赋存在天河石矿物中。

       1.2 实验流程

       将钽铌尾矿与焙烧助剂按一定的质量比混合均匀倒入坩埚中,置于马弗炉中进行高温焙烧反应,焙烧后的熟料加水浸出,浸出液加碳酸钠净化除钙,净化液通过蒸发浓缩提高铷浓度,浓缩液用 t-BAMBP分馏萃取铷,萃取铷的负载有机相用盐酸反萃,反萃液可制得 RbCl 产品。

       焙烧时间和浸出时间对铷浸出率的影响

       焙烧时间和浸出时间是影响生产能耗的重要因素。焙烧时间或浸出时间过长对铷的浸出已无影响,而且还增加生产能耗,在矿样与氯化钠、氯化钙质量比为 1∶0.5∶0.5、焙烧温度为 850 ℃、水与矿样质量比为 3∶1 的条件下, 分别考察了焙烧时间和浸出时间对铷浸出率的影响,在实验范围内,延长焙烧时间对铷的浸出率影响不大,表明焙烧反应很快就达到平衡。随着浸出时间的延长,铷的浸出率在 92.23%~93.06%的范围内波动, 波动幅度很小,说明浸出以很快速度完成。 因此,在保证铷的浸出效果同时,从节约能耗考虑,实验选择适宜的焙烧时间和浸出时间均为 20 min

      1.3浓缩结晶工序

       氯化铷的溶解度随着温度的升高而显著增加,拟采用高温蒸发浓缩-低温冷却结晶的方法制备氯化铷产品。 实验将循环反萃得到的反萃液 20 L 在沸腾状态下蒸发浓缩至刚有结晶析出为止, 再降温至5 ℃下冷却结晶 24 h, 可制得纯度≥99.0%的氯化铷,铷回收率为 73.52%。 若母液多次循环,回收率可提升至 90%以上

       以钽铌尾矿为原料,采用焙烧-水浸工艺开展实验研究,确定了较优的工艺条件:氯化钠和无水氯化钙混合作为焙烧助剂,矿样与氯化钠、氯化钙质量 比 为 1∶0.5∶0.5,焙烧 温 度 为 850 ℃、焙烧 时 间 为20 min、液固质量比为 3、浸出时间为 20 min。在此工艺条件下,铷的浸出率可达 92.33%,浸出效果较佳。


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